氣相色譜儀選擇內(nèi)標(biāo)法的注意事項(xiàng)

什么叫內(nèi)標(biāo)法?怎樣選擇內(nèi)標(biāo)物?

　　內(nèi)標(biāo)法是一種間接或相對(duì)的校準(zhǔn)方法。在分析氣相色譜儀測(cè)定樣品中某組分含量時(shí)，加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校誰和消除出于操作條件的波動(dòng)而對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生的影響，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

　　內(nèi)標(biāo)法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)。使用內(nèi)標(biāo)法時(shí)，在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它可被色譜拄所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要?dú)庀嗌V儀測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)組分的峰面積與相對(duì)響應(yīng)值，即可求出待測(cè)組分在樣品中的百分含量。采用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí)，內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項(xiàng)十分重要的工作。理想地說，內(nèi)標(biāo)物應(yīng)當(dāng)是一個(gè)能得到純樣的己知化合物，這樣它能以準(zhǔn)確、已知的量加到樣品中去，它應(yīng)當(dāng)和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學(xué)性質(zhì)(如化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應(yīng)特征，是被分析物質(zhì)的一個(gè)同系物。當(dāng)然，在色譜分析條什下，內(nèi)標(biāo)物必須能與樣品中各組分充分分離。需要指出的是，在少數(shù)情況下，分析人員可能比較關(guān)心化臺(tái)物在一個(gè)復(fù)雜過程中所得到的回收率，此時(shí)，他可以使用一種在這種過程中很容易被*回收的化臺(tái)物作內(nèi)標(biāo)，來測(cè)定感興趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所說的選擇原則。

　　在使用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí)，有哪些因素會(huì)影響氣相色譜儀內(nèi)標(biāo)和被測(cè)組分的峰高或峰面積的比值?

　　影響內(nèi)標(biāo)和被測(cè)組分峰高或峰面積比值的因素主要有化學(xué)方面的、色譜方面的和儀器方面的三類。

　　由化學(xué)方面的原因產(chǎn)生的面積比的變化常常在分析重復(fù)樣品時(shí)出現(xiàn)。

　　化學(xué)方面的因素包括：

　　1、內(nèi)標(biāo)物在樣品里混合不好；

　　2、內(nèi)標(biāo)物和樣品組分之間發(fā)生反應(yīng)，

　　3、內(nèi)標(biāo)物純度可變等。

　　對(duì)于一個(gè)比較成熟的方法來說，色譜方面的問題發(fā)生的可能性更大一些，色譜上常見的一些問題(如滲漏)對(duì)面積的影響比較大，對(duì)面積比的影響則要小一些，但如果面積的變化已大到足以使面積比發(fā)生顯著變化的程度，那么一定有某個(gè)重要的色譜問題存在，比如氣相色譜儀的進(jìn)樣量改變太大，樣品組分濃度和內(nèi)標(biāo)濃度之間有很大的差別，檢測(cè)器非線性等。進(jìn)樣量應(yīng)足夠小并保持不變，這樣才不致于造成檢測(cè)器和積分裝置飽和。如果認(rèn)為方法比較可靠，而色譜固看來也是正常的話，應(yīng)著重檢查積分裝置和設(shè)置、斜率和峰寬定位。對(duì)積分裝置發(fā)生懷疑的zui有力的證據(jù)是：面積比可變，而峰高比保持相對(duì)恒定，