氣相色譜儀分析時(shí)應(yīng)該注意哪些問(wèn)題

  氣相色譜儀是一種分離測(cè)定低沸點(diǎn)混合組分的重要儀器，可供化工、生工、食品專業(yè)作儀器分析實(shí)驗(yàn)用，也可用于科研及常規(guī)分析。                        

  由載氣帶入，通過(guò)對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的 氣相色譜儀色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測(cè)器，以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序，經(jīng)過(guò)對(duì)比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測(cè)器有：熱導(dǎo)檢測(cè)器，火焰離子化檢測(cè)器，氦離子化檢測(cè)器，超聲波檢測(cè)器，光離子化檢測(cè)器，電子捕獲檢測(cè)器，火焰光度檢測(cè)器，電化學(xué)檢測(cè)器，質(zhì)譜檢測(cè)器等。

氣相色譜儀在使用中應(yīng)注意以下幾方面因素：

(1)環(huán)境條件：氣相色譜儀對(duì)環(huán)境溫度要求并不苛刻，一般在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但對(duì)于環(huán)境濕度一般要求在20%～85％為宜。在高度潮濕的地區(qū)，使用某些型號(hào)儀器的氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí)，會(huì)因濕度大而導(dǎo)致放大器絕緣性能下降，若在高靈敏度擋上操作，響應(yīng)值會(huì)下降。分析人員在使用儀器時(shí)，若遇到上述現(xiàn)象，應(yīng)采取必要的措施。

(2)氣體純度：氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99％以上。目前，許多操作者對(duì)于不同檢測(cè)器要求不同氣源純度的問(wèn)題沒(méi)有引起足夠的重視，使用中，有可能因氣源純度不夠而導(dǎo)致檢測(cè)器檢測(cè)限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98％的氫氣作為氫火焰離子化檢測(cè)器的燃?xì)鈿庠?，在檢測(cè)器的104MΩ靈敏度擋上使用時(shí)，可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體)，導(dǎo)致基線嚴(yán)重不穩(wěn)，好像有永遠(yuǎn)出不完的峰。如果載氣純度不高，義含有微量氧時(shí)，將會(huì)影響毛細(xì)管柱的壽命。

(3)氣流比例的選擇：對(duì)下氫火焰離子化檢測(cè)器，需要N2-H2-Air焰，點(diǎn)燃后應(yīng)為富氧焰，即空氣應(yīng)過(guò)量，以保證氫氣*燃燒，3種氣體的*比例為N2：H2=1：(0.85～1)，Air：H2=(6～8)：1或空氣量更大。氣相色譜儀在此條件下，檢測(cè)器靈敏度高、穩(wěn)定性好，作出的定量校正因子可靠。