液化氣色譜柱在使用途中的保護措施!
更新時間:2020-03-29 點擊次數(shù):2078
液化氣色譜柱在使用時的保護措施
每一根色譜柱都有一個大致的進樣針數(shù)壽命,當色譜柱的柱性能參數(shù)(就是常說的理論塔板數(shù)、分離度、拖尾因子等等)不達標時,參照進樣針數(shù)判斷是柱子壽命到了,屬于不可逆因素,只能換柱子。還是其它原因,如流動相配制錯誤,或者流動相變質(zhì)了,也可能稀釋液強度太大,也可能是方法就是錯的,也可能是樣品本身問題。
1、醉好用預柱(注意:若有時出峰異常,要先看看是不是它有問題了)。
2、每次做完分析,都要進行沖洗:
?。?)分析用流動相中若無酸、堿、鹽類物質(zhì),建議用90%甲醇沖洗30~60min;
?。?)若分析用流動相中含以上物質(zhì),要先用10%甲醇(或用與分析用流動相同比例,把含酸、堿、鹽溶液換成水)沖洗1小時左右,再從梯度走到90%甲醇沖洗30~60min(若用多元泵)。有必要時再循環(huán)幾次,可以適當縮短時間。
?。?)若長時間不用該色譜柱,要沖洗好后,用純甲醇或乙腈封存。
3、若流動相中用到離子對試劑,更應該好好沖洗,且該色譜柱作為,不能再做其它物質(zhì)分析用。因色譜柱填料性質(zhì)已與原來所不同,在該柱上所摸索的色譜條件,可能在其它同類柱子上得不到重現(xiàn)。
4、盡量避免反沖,除非液化氣色譜柱廠家明確說明允許。
5、普通C18柱盡量避免在40℃以上的溫度下分析。
6、定期測柱效,有下降,可以用10%異丙醇甲醇沖洗色譜柱。若柱效還沒有改善,可以再生,甲醇-二氯甲烷-甲醇。