如何提高氣相色譜儀FID檢測器的靈敏度?

靈敏度可以反映氣相色譜儀對(duì)待測樣品組分響應(yīng)值的大小，在相同檢測限下，儀器的靈敏度越高，氣相色譜儀性能越好。影響FID檢測器靈敏度的因素可以分為FID內(nèi)因(硬件方面)與外因(操作方面)。FID硬件方面的因素包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置、極化極與噴嘴的相互位置等；操作方面的影響因素包括氮?dú)?氫氣(N2/H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度等。

因?yàn)镕ID硬件方面對(duì)靈敏度的影響，在氣相色譜儀出廠時(shí)已經(jīng)基本確定，對(duì)于操作者而言，已經(jīng)不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID的靈敏度。

①空氣流量：

空氣流量小于200mL/min時(shí)，流量大小對(duì)靈敏度有一定影響，一般大于250mL/min條件下，空氣流量對(duì)檢測器靈敏度有很大的影響。

②氮?dú)?氫氣(N2/H2)流量比N2/H2流量比會(huì)明顯影響靈敏度:

各生產(chǎn)廠家的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不同，N2/H2比Z佳值也不同，可用實(shí)驗(yàn)來確定，一般情況下，N2流量比H2流量大些，一般N2：H2是(1：1.5)～(1：1)范圍為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm，載氣流量可在20～30mL/min；若噴嘴孔徑為φ6mm以上，流量可在40-50mL/min左右為佳。其中，毛細(xì)管色譜的尾吹氣，除了減少組分的柱后擴(kuò)散效應(yīng)外，另一個(gè)主要作用是保證N2/H2比，用來保證靈敏度。

③放大器輸入電阻與輸出電路衰減值:

放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數(shù)，影響FID靈敏度，輸入電阻大，靈敏度高，但噪聲會(huì)增大，在調(diào)節(jié)放大器輸入電阻大小時(shí)，要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值，有1/10、1/25、l/30，各生產(chǎn)廠家不同，內(nèi)衰減比例也不同，改變或調(diào)節(jié)內(nèi)衰減，也可改變FID靈敏度。

④進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和F1D噴嘴的清潔度：

進(jìn)樣口、氣路或FID噴嘴污染，都會(huì)導(dǎo)致FID的靈敏度下降，因此在使用過程中需要保持進(jìn)樣口、色譜柱、FID噴嘴和氣路的清潔，定期更換進(jìn)樣墊、襯管和石英棉，同時(shí)對(duì)FID進(jìn)行清洗。

氣相色譜儀出廠后它的靈敏度基本上是固定了，我們所能做到的是盡可能地發(fā)揮出它固有的性能:

1.優(yōu)化H2和Air的比例，使樣品充分離子化；

2.優(yōu)化尾吹氣流量(25~35mL/min)，在改善分辨率的同時(shí)，使峰變窄變高，也相當(dāng)于改善了靈敏度；

3.保持進(jìn)樣口，F(xiàn)ID噴嘴和氣路的清潔，定期更換進(jìn)樣墊、襯管和石英棉；

4.用高純度的氣(載氣、H2、Air和尾吹氣)，也能使噪音變小，靈敏度也就增加了。