一、氣相色譜儀氣源氣體純度的需求
依據(jù)不用等級性能的儀器,挑選什么樣純度的氣體,確實是一個比較復(fù)雜的問題。準(zhǔn)則上講,挑選氣體純度時,首要取決于:
①剖析目標(biāo);
②色譜柱中填充物;
③檢測器。
在滿意剖析需求的條件下,盡能夠選用純度較高的氣體。這樣不光會保證儀器的高靈敏度,并且會延伸色譜柱、色譜儀的壽命。
實踐證明,作為中儀器,長期運用較低純度的氣體氣源,一旦需求剖析低濃度、高精度需求的樣品時,要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是好不容易的。而關(guān)于等級低儀器,作常量或半微量剖析,選用高純度的氣體,會增加運行成本,同時還增加了了氣路的復(fù)雜性。
因而選用氣體的純度需求到達(dá)或略高于儀器本身對氣體純度的需求即可,這樣既能夠到達(dá)作業(yè)需求,又能延伸儀器的壽數(shù),還不至于增加儀器的運行成本。
一般說來,痕量剖析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度,要高于慣例剖析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,必定要嚴(yán)厲凈化。
二、氣相色譜儀氣源氣體純度低能夠形成的不良影響
依據(jù)分析目標(biāo),色譜柱的類型,操作儀器的層次和詳細(xì)檢測器,若運用不合需求的低純度氣體,不良影響有以下幾種:
1、樣品失真或不見。
例如H2O氣使氯硅樣品水解。
2、色譜柱失效。
如H2O,CO2使分子篩柱失掉活性,H2O氣使聚脂類固定液分化,O2使PEG固定液斷鏈等。
3、有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而發(fā)生假峰。
4、對柱保存特性的影響。
如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保存指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或?qū)﹀e極性固定液柱的保存特性,都會發(fā)生改變,運用時刻越長影響越大;
5、對檢測器的影響。
例如熱導(dǎo)檢測器(TCD)信噪比減小,無法調(diào)零,線性變窄,文獻(xiàn)中的校對因子不能運用,氧含量過大,使元件在高溫時加快老化,削減壽數(shù)?;鹧骐x子化檢測器(FID)在Dt≤1×10-11/S下操作時,CH4等有機雜質(zhì)會使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。
6、對測試結(jié)果影響。
例如在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時保存在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時不光致使基線漂移,還能夠在譜圖上呈現(xiàn)比較寬的“假峰”。
7、對儀器的影響。
導(dǎo)致各類過濾器加快失效,調(diào)理閥被污染,氣阻阻塞,調(diào)理精度下降或失靈;氣路體系被污染,儀器靈敏度恢復(fù)成本高,污染嚴(yán)重時靈敏度將無法恢復(fù)。低純度氣體攜帶的水蒸汽會嚴(yán)重影響分析結(jié)果,甚至影響檢測器的壽命。
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