有機(jī)氯有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留分析氣相色譜儀

GC-9810A有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留分析氣相色譜儀的分析方法：

1、試劑與色譜條件:

   有機(jī)氯采用ECD檢測器,色譜柱為0.3%OV—17,2.7%OV—210/chromosorbWHP柱; 進(jìn)樣口及檢測器溫度為240℃;柱溫為190℃;氮氣流速為50 ml/min;采用外標(biāo)法,以峰高進(jìn)行定量分析。試劑:丙酮,石油醚(30-60℃),硫酸,無水硫酸鈉,二氯甲烷,活性碳.

   有機(jī)磷采用FPD檢測器,色譜柱為5%SE-30/chromosorbWAW柱;進(jìn)樣口及檢測器溫度為240℃;柱溫為200℃;氮氣流速為50ml/min;氫氣流速為50ml/min;空氣流速為50ml/min;進(jìn)樣量為2ul;混標(biāo)濃度:敵敵畏、甲胺磷、樂果、對硫磷、馬拉硫磷均為10ug/ ml。采用外標(biāo)法,以峰高進(jìn)行定量分析.

2.樣品前處理.

   所有樣品均直接從菜場取得,取得后不經(jīng)清洗,直接搗碎后進(jìn)行前處理.有機(jī)氯測定前處理.取搗碎樣品5g,以丙酮浸泡提取,再經(jīng)石油醚萃取后,以硫酸磺化至無色,用無水硫酸鈉溶液洗滌后,經(jīng)無水硫酸鈉過濾,定容至10ml.有機(jī)磷測定前處理.取搗碎樣5g與50g無水硫酸鈉、0.3-0.5g活性碳混合振搖后,以二氯甲烷提取,提取液經(jīng)過濾、揮干后,定容至10ml。所有有機(jī)氯、有機(jī)磷處理液均呈無色、透明狀。

GC-9810A有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留分析氣相色譜儀的分析方法：
   儀器和主要化學(xué)試劑:配FPD檢測器,磷濾光片(525cm).SPME手柄配85um聚丙烯酸酯纖維頭.五種有機(jī)磷農(nóng)藥由國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供,地BAI蟲濃度為2.0mg/ml，敵敵畏濃度為1.0mg/ml,樂果濃度為1.1mg/ml，甲基對硫磷濃度為1.04mg/ml,對硫磷濃度為1.0mg/ml.
   儀器與試劑:GC-9810A型氣相色譜儀;氣相色譜工作站;石英毛細(xì)柱(30m×0.25mm×0.25μm),氣體發(fā)生器，標(biāo)準(zhǔn)品等。
    色譜條件:載氣為高純氦氣,柱前壓80KPa,柱流速1.2 mL/min,不分流進(jìn)樣方式.進(jìn)口溫度:230℃,傳輸線溫度:250℃.柱溫程序:初始溫度80℃,保持1min,以10℃/min的速率升溫至250℃,保持7min。
    樣品提取和凈化:取約100g置于組織搗碎機(jī)中打碎勻漿,準(zhǔn)確稱取50g勻漿液,加入100 ml正己烷,超聲提取15imn,過濾,留濾液,再向濾渣中加入50 ml正己烷，二次提取,合并濾液并經(jīng)無水硫酸鈉干燥后,再經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至3 ml,待凈化.樣品凈化:樣品經(jīng)層析柱凈化.層析柱上下兩端各加2cm厚的無水硫酸鈉,中間填充約10g弗羅里硅土,用30ml正己烷預(yù)淋洗,再將濃縮提取液轉(zhuǎn)移至柱中,用正己烷/乙酸乙酯(95/5,V/V)淋洗,收集25 ml淋出液,濃縮后定容至1 ml。