常用分析儀器對(duì)于樣品的要求

1.氣相色譜儀：

能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的，沸點(diǎn)一般不超過(guò)300℃，不能直接進(jìn)樣的，需經(jīng)前處理。

2.液相色譜儀：

樣品要過(guò)濾

3.元素分析儀：

樣品必須是不含吸附水的均勻固體微?；蛞后w，并經(jīng)過(guò)提純。如樣品不純(含吸附水、有機(jī)溶劑、無(wú)機(jī)鹽或其它雜質(zhì))會(huì)影響分析結(jié)果，使測(cè)試值與計(jì)算值不符;

樣品應(yīng)有足夠的量，以滿(mǎn)足方法和儀器的線(xiàn)性和靈敏度。

4.離子色譜儀：

樣品可以溶于水，或稀酸、稀堿，所用的酸堿不能含有待測(cè)離子。對(duì)于樣品中含有待測(cè)元素，但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物，需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理。

5.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：

進(jìn)入氣相色譜的樣品，必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠*汽化。

6.液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：

(1)為確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，要求樣品*溶解，不得有機(jī)械雜質(zhì)。

(2)液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用時(shí)，所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑，如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。

7.飛行時(shí)間質(zhì)譜儀：

(1)試樣的種類(lèi)、組分及樣品量

擅長(zhǎng)測(cè)定多肽、蛋白質(zhì)，也可以測(cè)定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對(duì)分子質(zhì)量較小的有機(jī)物，如C60或C60的接枝物等。被測(cè)樣品可以是單一組分也可以是多組分的，但樣品組分越多，譜圖就越復(fù)雜，譜圖分析的難度也越大;如果電離過(guò)程中組分之間存在相互抑制作用，則不一定能保證每個(gè)組分都出峰。

(2)樣品的溶解性

被測(cè)樣品必須能夠溶于適當(dāng)?shù)娜軇?/span>

8.紫外-可見(jiàn)吸收光譜儀：

樣品溶液的濃度必須適當(dāng)，且必須清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在。

9.原子熒光光譜儀：

(1)樣品分析一般要求

原子熒光光譜儀分析的對(duì)象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，樣品必須是水溶液或能溶于酸。

(2)固體樣品

①無(wú)機(jī)固體樣品樣品經(jīng)簡(jiǎn)單溶解后保持適當(dāng)酸度。

檢測(cè)砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介質(zhì)為鹽酸(5%，v/v);

檢測(cè)鍺(Ge)，介質(zhì)為硫酸(5%，v/v);

檢測(cè)汞(Hg)，介質(zhì)也可為硝酸(5%，v/v)，檢測(cè)(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%，v/v)。

由于銅、銀、金、鉑等金屬對(duì)待測(cè)元素的干擾較大，因此該幾類(lèi)合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測(cè)定。

②有機(jī)或生物固體樣品

樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度，其介質(zhì)酸度與無(wú)機(jī)樣品同。

10.差示掃描量熱儀：

固體樣品，在所檢測(cè)的溫度范圍內(nèi)不會(huì)分解或升華，也無(wú)揮發(fā)物產(chǎn)生。

11.X-射單晶末衍射儀：

樣品必須為單晶。選擇晶體時(shí)要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致。不附著小晶體，沒(méi)有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長(zhǎng)、寬、高的尺寸均為0.1~0.4mm，即晶體對(duì)角線(xiàn)長(zhǎng)度不超過(guò)0.5mm(大晶體可用切割方法取樣，小晶體則要考慮其衍射能力)。

12.核磁共振波譜儀：

(1)樣品純度一般應(yīng)>95%，無(wú)鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。

(2)要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，應(yīng)先選好所用溶劑。

13.紅外光譜儀：

(1)樣品必須預(yù)先純化，以保證有足夠的純度;

(2)樣品須預(yù)先除水干燥，避免損壞儀器，同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾;

(3)易潮解的樣品，請(qǐng)備干燥器放置;

(4)對(duì)易揮發(fā)、升華、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品，請(qǐng)用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊。

14.有機(jī)質(zhì)譜儀：

適合分析相對(duì)分子質(zhì)量為50~2000u的液體、固體有機(jī)化合物樣品，試樣應(yīng)盡可能為純凈的單一組分。