氣相色譜儀載氣的純化

    氣相色譜儀不同的檢測(cè)器，各種類型色譜柱和不同分析條件，對(duì)載氣以及輔助氣體純度要求不同，凈化的方法亦有差異。

    例如：使用ECD尤其是使用脈沖式ECD作農(nóng)藥殘留分析時(shí)必須采用99.99%的高純氮?dú)?。一定要把載氣中電負(fù)性較強(qiáng)的氧和水的含量控制在10ppm以下。FID檢測(cè)器不論載氣（N2），還是燃?xì)猓℉2）以及助燃?xì)猓諝猓?，一定要除去干擾zui大的烴類化合物和油污。而其中的一些*性氣體影響不大。再者，從分析的角度看，水份影響氣-固色譜柱的活性壽命以及氣-液色譜柱的分離效率，因此，載氣流路以及輔助氣路根據(jù)上述要求必須有“去水、去氧、去總烴”的凈化措施。

1.去水：一般情況下，可以在載氣管路中加上凈化器，凈化器的內(nèi)裝硅膠和分子篩。硅膠分子篩予先應(yīng)充分活化。活化方法如下：

    分子篩在420℃的馬弗爐中連續(xù)加熱24小時(shí)，不等涼至室溫，迅速地將它裝入凈化器中，兩頭塞上脫脂棉。硅膠在120℃的烘箱中活化，直至恢復(fù)吸水前的顏色。

2.去氧：凈化氮和氬氣中微量的氧，可通過300-400℃裝有活性銅膠催化劑的柱管，一般可將氧含量降至10ppm以下，氫氣中的微量氧可在常溫下通過裝有105型催化劑的柱管，使氫氣中的氧降至10ppm以下。

3.去總烴：不論載氣，還是燃?xì)猓℉2）以及助燃?xì)猓諝猓┢湎霓k法類等其zui微量烴，從儀器的使用角度來看，還是采用分子篩凈化器為佳。

    凈化了的氣體通過通入儀器后能否保持其純度，主要取決于氣相色譜儀氣路系統(tǒng)的清潔度。因此，維護(hù)整個(gè)儀器的氣路的清潔是十分重要的。氣路系統(tǒng)的各控制閥的部件以及連接管道事先都應(yīng)進(jìn)行嚴(yán)格的清洗，采用對(duì)不銹鋼柱或玻璃柱同樣的清洗方法，使用者在在操作中一定要防止氣路的污染，否則，將給定性定量分析工作帶來麻煩。