液相色譜分析中消除偽色譜峰的方法

    在色譜分析中，好多色譜工作者通常會(huì)遇到偽峰的情況，這種現(xiàn)象給正常色譜分析工作帶來了極大的干擾和影響。為解決這個(gè)問題，首先必須弄清楚產(chǎn)生偽峰的原因。 zui簡(jiǎn)單的情形是所用的流動(dòng)相在檢測(cè)波長下有吸收，而進(jìn)在此波長下沒有吸收的溶劑，在流動(dòng)相中會(huì)出現(xiàn)“洞穴”，通過色譜柱后出倒峰。

    至于偽峰產(chǎn)生的原因，可作如下解釋： 通常樣品（X）和流動(dòng)相（M）間可能存在兩種作用——協(xié)同的吸著作用和競(jìng)爭(zhēng)的吸著作用。 假設(shè)樣品分子X不可檢測(cè)（無紫外吸收），流動(dòng)相組分M可檢測(cè)。M常是流動(dòng)相中的雜質(zhì)，而X可能是溶解樣品溶劑中的雜質(zhì)或組分，或者是真實(shí)的樣品組分。在協(xié)同吸著作用下，如果tM小于tX，流動(dòng)相組分首先離開柱，則M以倒峰先離開柱，接著X出正峰；如果M和X的保留時(shí)間相反，即tM大于tX，則X先離開柱出倒峰，后流出的M出正峰。 在離子對(duì)色譜中是以協(xié)同吸著作用為模式。在反相或正相色譜中是競(jìng)爭(zhēng)而不是協(xié)同，結(jié)果引起不同形式的偽峰：先出的偽峰是正峰，后出的偽峰是倒峰。

 一旦出現(xiàn)了偽峰，可考慮用下面幾種思路予以糾正：

 （1）用純?cè)噭┳髁鲃?dòng)相。以高質(zhì)量的離子對(duì)試劑和緩沖物質(zhì)配制流動(dòng)相，各類試劑加和起來應(yīng)產(chǎn)生zui小的偽峰效應(yīng)。

 （2）用流動(dòng)相溶解樣品。以其它溶劑溶解樣品可能產(chǎn)生偽峰或?qū)е聜畏宓漠a(chǎn)生，用流動(dòng)相溶解樣品可減少產(chǎn)生偽峰的幾率。  

 （3）進(jìn)zui小體積的樣品溶液。偽峰常與樣品體積成比例，離子對(duì)色譜的進(jìn)樣體積要低于50微升。

 （4）預(yù)處理好樣品。樣品中的雜質(zhì)會(huì)促成偽峰的出現(xiàn)。

  若用上述方法還不能去掉偽峰，則可視作為特殊的干擾峰來處理，即作為特殊的組分。改變色譜條件，使偽峰位置發(fā)生變化，避開被干擾的峰。