氣相色譜儀的使用要求和保養(yǎng)

氣相色譜儀具有以下特點(diǎn)：

 分離效能高

 靈敏度高

 樣品用量少

 分析速度快

 應(yīng)用范圍廣

氣相色譜儀對(duì)固定相要求：

 ①  在操作溫度下應(yīng)呈液態(tài)，且蒸氣壓要很低，否則易造成固定液流失，使色譜柱壽命下降，檢測器本底增高。

 ②  對(duì)各組分應(yīng)有較高的選擇性，即各組分的分配系數(shù)有較大的差異，從而獲得良好的分離效果。

 ③  對(duì)分析樣品中的各組分有良好的溶解能力。

 ④  具有良好的穩(wěn)定性，即在高溫下不分解和不與載體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

 ⑤  對(duì)載體具有良好的潤濕性，能在載體表面形成均勻的薄膜。

固定液的分類：按固定液化學(xué)類型分類

 烴類、聚硅氧烷類、醇類、酯類

氣相色譜儀的維護(hù)保養(yǎng)

 （1）嚴(yán)格說明書要求，進(jìn)行規(guī)范操作，這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。

 （2）儀器應(yīng)該有良好的接地，使用穩(wěn)壓電源，避免外部電器的干擾。

 （3）使用高純載氣，純凈的氫氣和壓縮空氣，盡量不用氧氣代替空氣。

 （4）確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當(dāng)、匹配，一般指導(dǎo)流速以次為載氣30mL/min，氫氣30mL/min，空氣300mL/min，針對(duì)不同的儀器特點(diǎn)，可在此基礎(chǔ)上，上下做適當(dāng)調(diào)整。

 （5）經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查（包括進(jìn)樣墊），確保整個(gè)流路系統(tǒng)不漏氣。

 （6）氣源壓力過低，氣體流量不穩(wěn)，應(yīng)及時(shí)更換新鋼瓶，保持氣源壓力充足、穩(wěn)定。

 （7）新填充的色譜柱不能馬上使用還需要進(jìn)行老化處理，避免固定液流失，產(chǎn)生噪音。

 （8）注射器要經(jīng)常用溶劑（如丙酮）清洗。試驗(yàn)結(jié)束后，立即清洗干凈，以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)污染。

 （9）要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞，要包一層聚乙烯膜，以保護(hù)橡皮塞不被溶劑溶解。

 （10）避免超負(fù)荷進(jìn)樣（否則會(huì)造成多方面的不良后果）。對(duì)不經(jīng)稀釋直接進(jìn)樣的液態(tài)樣品進(jìn)樣體積可先試0.1uL（約100ug），然后再做適當(dāng)調(diào)整。

 （11）對(duì)于欠穩(wěn)定的農(nóng)藥、中間體，用溶劑稀釋后再進(jìn)行分析，這樣可以減少樣品的分解。

 （12）密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過300℃時(shí)用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時(shí)帶膜的面朝下。

 （13）保持檢測器的清潔、暢通。為此，檢測器溫度可設(shè)得高一些，并用乙醇、丙酮和金屬絲經(jīng)常清洗和疏通。

 （14）保持氣化室的惰性和清潔，防止樣品的吸附，分解。每周應(yīng)檢查一次玻璃襯管，如污染，清洗烘干后再使用。

 （15）要定期更換空氣泵，氫氣發(fā)生器的硅膠和活性碳。

 （16）操作過程中，一定要先通載氣再加熱，以防損壞檢測器。

 （17）在使用微量進(jìn)樣器取樣時(shí)要注意不可將進(jìn)樣器的針芯*拔出，以防壞進(jìn)樣器。

 （18）進(jìn)樣口溫度一般應(yīng)高于柱溫30～50度。檢測器溫度不能低于進(jìn)樣口溫度，否則會(huì)污染檢測器進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫的zui高值，同時(shí)化合物在此溫度下不分解

 （19）含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析，要經(jīng)過處理方可進(jìn)行。

 （20）進(jìn)樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進(jìn)樣重現(xiàn)性。

 （21）取樣前用溶劑反復(fù)洗針，再用要分析的樣品至少洗2～5次。

 （22）儀器要定期空走程序升溫老化柱子，這樣會(huì)提高柱子的使用壽命和降低儀器污染。